文章来源珀金埃尔默公司，如有侵权请联系删除。厦门碧帆仪器设备，销售美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

判𒉰断超(chao)纯酸和光刻胶脱离(li)液中的多(duo)种(zhong)类超(chao)少量设(she)计(ji)元(yuan)素

    半导体工业需要能够在sub-ppb 浓度范围内测定超微量金属的分析技术来分析非常复杂的样品基质和腐蚀性酸。为了满足上述要求，快速多元素分析过程电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情况下，工艺/ 设施故障排除过程只涉及少数元素，人们需要轻松快速地测定常见的环境元素，具体包括钠（Na）、钙（Ca）和铝（Al）等成碱元素，以及铁（Fe）和铜（Cu）等过渡元素。在这些情况下，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）将非常有用。石墨炉原子吸收光谱法是一种特殊的、选择性很强的分析方法，能够通过优化的温度程序去除复杂的样品基质。样品基质中的干扰物质自分析物中去除并分离出来之后，分析几乎不受干扰，能够得到准确的分析结果。石墨炉还可以进行元素预浓缩，对有机光刻胶和高浓度腐蚀酸等样品中的超微量元素测定尤为重要。

实验设计要求

     检测仪(yi)器和化学制(zhi)剂

所有(you)(you)(you)测量均使(shi)用(yong)了PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原子吸收（AA）光(guang)谱仪。PinAAcle 900Z 原子吸收光(guang)谱仪配(pei)备🧔(bei)有(you)(you)(you)横(heng)向加热石(shi)墨(mo)原子化器（THGA）和(he)AS 900 自(zi)动(dong)进样(yang)(yang)器。通过 AS 900 自(zi)动(dong)进样(yang)(yang)器，将样(yang)(yang)品(pin)(pin)自(zi)动(dong)转移到(dao)THGA 石(shi)墨(mo)管(guan)中。在制造商建议的(de)(de)操作条(tiao)件下，使(shi)用(yong)带(dai)(dai)编码的(de)(de)无电缆Lumina™ 单元(yuan)素空心(xin)阴极灯（HCL）作为光(guang)源(yuan)。 为避免实验(yan)室(shi)环(huan)境造成(cheng)污染，我们(men)遮盖了自(zi)动(dong)进样(yang)(yang)器和(he)石(shi)墨(mo)炉(lu)(lu)室(shi)。制备(bei)空白溶(rong)液(ye)(ye)和(he)标准样(yang)(yang)品(pin)(pin)所需的(de)(de)所有(you)(you)(you)烧(shao)瓶和(he)聚乙烯杯都(dou)事先(xian)放入体积分(fen)数为5% 的(de)(de)硝(xiao)酸溶(rong)液(ye)(ye)中浸泡24 小时(shi)，然后注(zhu)入超纯水贮存(cun)备(bei)用(yong)。每天(tian)进行分(fen)析前，用(yong)超纯水灌注(zhu)自(zi)动(dong)进样(yang)(yang)器的(de)(de)聚乙烯冲洗瓶。所有(you)(you)(you)测量均采用(yong)带(dai)(dai)集成(cheng)台的(de)(de)UltraClean THGA 石(shi)墨(mo)管(guan)。PinAAcle 900 的(de)(de)TubeView™ 石(shi)墨(mo)炉(lu)(lu)摄像(xiang)头（图1）用(yong)处颇多，能(neng)够帮助用(yong)户(hu)调(diao)整进样(yang)(yang)针伸入石(shi)墨(mo)管(guan)的(de)(de)深度(du)，并(bing)且在分(fen)析过程中监测平台上(shang)的(de)(de)任何残留(liu)物堆(dui)积。在温(wen)度(du)程序(xu)的(de)(de)方法开(kai)发过程中，上(shang)述摄像(xiang)头也用(yong)于验(yan)证干燥꧟(zao)步骤，确(que)保样(yang)(yang)品(pin)(pin)不会沸腾或飞溅。对于有(you)(you)(you)机样(yang)(yang)品(pin)(pin)，如带(dai)(dai)有(you)(you)(you)表面活性剂和(he)四甲基氢氧化铵的(de)(de)光(guang)刻胶剥离(li)液(ye)(ye)，TubeView 摄像(xiang)头就是(shi)一个方便(bian)的(de)(de)工具 ，可(ke)用(yong)来(lai)确(que)定热解步骤之前的(de)(de)干燥(zao)温(wen)度(du)和(he)保持*干燥(zao)时(shi)间。

20 μL 标准溶(rong)(rong)液或样(yang)(yang)品溶(rong)(rong)液以及5 μL 加(jia)标回(hui)收标准溶(rong)(rong)液通(tong)过(guo)自(zi)动进样(yang)(yang)器注入于石墨(mo)管(guan)中(zhong)。我(wo)们(men)可以通(tong)过(guo)干燥(zao)和热解等适当优(you)化(hua)方式从(cong)石墨(mo)炉中(zhong)去除上述(shu)试(shi)剂的(de)样(yang)(yang)品基质，因此，除了(le)分(fen)析(xi)铝元素之外，其他分(fen)析(xi)过(guo)程不需要添加(jia)化(hua)学(xue)改(gai)性🏅剂。分(fen)析(xi)铝元素时，使用5μl 的(de)0.015 mg Mg(NO3)2 用作(zuo)基质改(gai)性🅘剂。每种(zhong)分(fen)析(xi)物重复进行三(san)次读数。所述(shu)软(ruan)件的(de)方法(fa)开(kai)发特(te)(te)点在(zai)(zai)于自(zi)动优(you)化(hua)特(te)(te)定基质中(zhong)各(ge)(ge)个元素的(de)温度(du)程序。此外，本研(yan)究旨(zhi)在(zai)(zai)为各(ge)(ge)种(zhong)元素找到一(yi)个优(you)化(hua)的(de)温度(du)程序，能够(gou)适用于尽可能多的(de)化(hua)学(xue)品。在(zai)(zai)方法(fa)开(kai)发软(ruan)件和TubeView 摄(she)像(xiang)头的(de)辅助下，我(wo)们(men)进行一(yi)个额外的(de)干燥(zao)步骤(zhou)，从(cong)而实现(xian)光刻(ke)胶显(xian)影剂的(de)*干燥(zao)。表1 和表2 列出了(le)分(fen)析(xi)各(ge)(ge)种(zhong)元素时的(de)仪器设置和温度(du)。

    根(gen)据(ju)SEMI 指南(nan)关(guan)于工(gong)艺化学(xue)(xue)品纯度(du)的(de)(de)(de)规定(ding)(ding)(ding)，分(fen)析数据(ju)的(de)(de)(de)加标(biao)回收率(lv)应达到(dao)(dao)75% 到(dao)(dao)125%。数据(ju)表(biao)明(ming)，石墨炉程序对不同的(de)(de)(de)化学(xue)(xue)基质具(ju)有稳定(ding)(ding)(ding)性(xing)，达到(dao)(dao)了(le)《SEMIC1-0310 液体化学(xue)(xue)品分(fen)析指南(nan)》规定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)回收率(lv)标(biao)准2。仪器检(jian)(jian)(jian)出限（IDLs）根(gen)据(ju)10 份(fen)(fen)空白重(zhong)复样品的(de)(de)(de)分(fen)析结果(guo)和(he)(he)3 倍标(biao)准偏(pian)差进行(xing)计算。方(fang)法检(jian)(jian)(jian)出限（MDL）根(gen)据(ju)7 份(fen)(fen)清洁、未加标(biao)重(zhong)复样品（低浓度(du)）的(de)(de)(de)分(fen)析结果(guo)和(he)(he)3倍标(biao)准偏(pian)差进行(xing)计算。《SEMI C10-1109 方(fang)法检(jian)(jian)(jian)出限确(que)(que)定(ding)(ding)(ding)指南(nan)》3 规定(ding)(ding)(ding)，方(fang)法检(jian)(jian)(jian)出限应依(yi)据(ju)至少两天内(nei)多(duo)次方(fang)法检(jian)(jian)(jian)出限测定(ding)(ding)(ding)结果(guo)的(de)(de)(de)平均值进行(xing)确(que)(que)定(ding)(ding)(ding)。然(ran)而，在本文中，由于我(wo)们的(de)(de)(de)目标(biao)是为各类(lei)化学(xue)(xue)品确(que)(que)立一(yi)种通用方(fang)法，因(yin)此，终确(que)(que)定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)(de)方(fang)法检(jian)(jian)(jian﷽)出限是各类(lei)化学(xue)(xue)品的(de)(de)(de)方(fang)法检(jian)(jian)(jian)出限的(de)(de)(de)平均值。根(gen)据(ju)基质和(he)(he)物(wu)理性(xing)质的(de)(de)(de)差异(yi)，我(wo)们选择了(le)五种化学(xue)(xue)品进行(xing)这项研究(jiu)，相关(guan)的(de)(de)(de)检(jian)(jian)(jian)出限数值如表(biao)4 所示(shi)。

本研究旨在(zai)模拟真(zhen)实(shi)的实(shi)验室运作(zuo)过程，因(yin)(yin)此(ci)，我们相应地选择了校(xiao)准(zhun)标(biao)准(zhun)品(pin)。不过，由于标(biao)准(zhun)品(pin)浓(nong)度(du🌺)(du)（3μg/L）远高于方法(fa)检出(chu)(chu)限，因(yin)(yin)此(ci)，所(suo)测(ce)得的方法(fa)检出(chu)(chu)限因(yin)(yin)人为因(yin)(yin)素升(sheng)高。实(shi)现较低的方法(fa)检出(chu)(chu)限需要使用较低浓(nonꩲg)度(du)(du)的标(biao)准(zhun)样(yang)品(pin)，所(suo)述浓(nong)度(du)(du)应更接近于真(zhen)正的方法(fa)检出(chu)(chu)限。

所配办公耗材

消耗品(pin)主件(jian)产品(pin)编号(hao)

2.0 mL GFAA 聚乙(yi)烯自动进样(yang)杯    B0087056

带ꦉ集(ji)成(cheng)台的UltraClean THGA 石墨(mo)管  B3140362

Mg(NO3)2 基质(zhi)改性剂(ji)   B0190634

Lumina 镍空(kong)心(xin)阴极灯   N3050103

Lumina 钙空心阴极灯   N3050114

Lumina 铜空心阴极灯   N3050121

Lumina 铁空心(xin)阴极灯   N3050126

Lumina 钠空心阴(yin)极灯(deng)   N3050148

纯净级(ji)铝元素标准样(yang)品（100🧸0 mg/L） N9300184 (125 mL) N9300100 (500 mL)

纯净级钙元素标准样品（1000 🧔mg/L） N9303763 (125 mL) N9300108 (500 mL)

纯净级(ji)铜(tong)元素(su)标准𒀰样(yang)品（1000 mg/L） N930018🦩3 (125 mL) N9300114 (500 mL)

纯净(jing)级铁元素(su)标准(zhun)样品(pin🍰)（1000 mg/L） N9303771 (125 mL) N9300126 (500 mL)

纯净级钠元素标准样品（1000 mg/L） N9303785 (125 mL) N9300152🅠 (50🐎0 mL)

文章来源珀金埃尔默公司，如有侵权请联系删除。

美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等